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卡爾費休試劑的原理及配制方法

2014/3/29

眾所周知，卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法，這種方法自從1935年由卡爾費休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成，并且國際標準化組織把這個方法定為國際標準測微量水分，我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分。

　　1、原理：

　　在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。

　　I2 SO2 2H2O → 2HI H2SO4

　　但這個反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當的堿性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行。

　　3 C5H5N H2O I2 SO2 → 2氫碘酸吡啶硫酸酐吡啶

　　生成硫酸酐吡啶不穩定，能與水發生反應，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩定，我們可加無水甲醇。

　　硫酸酐吡啶 CH3OH(無水)→ 甲基硫酸吡啶

　　我們把這上面三步反應寫成總反應式為：

　　I2 SO2 H2O 3吡啶 CH3OH 2氫碘酸吡啶甲基硫酸吡啶

　　從反應式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應完畢后多余的游離碘呈現紅棕色，即可確定為到達終點。

　　I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10

　　2、卡爾費休試劑的配制與標定

　　若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數比例為

　　I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10

　　這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的，較高消耗了一部分碘。

　　這也說明了配制這種試劑要單獨配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用時再混合，而且要標定。

　　甲液 I2的CH3OH溶液

　　乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液

　　這種方法對試劑要求嚴格，要求甲醇、吡啶都是無水的，并且要求有KF水分測定儀(上海化工研究所制)

　　配制：

　　稱85gI2→于干燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→于冰水浴冷卻→通干燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→于暗處24小時后標定使用

　　標定：

　　先加50ml無水甲醇→于反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點(即指針到達一定刻度，不記錄KF試劑用量)→保持一分鐘→用10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾水(相當于0.01g水)→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄

　　F =G*100/V

　　F —— KF試劑的水當量(mg/ml)

　　V —— KF滴定消耗試劑的體積(ml)

　　G —— 水的重量(g)

　　3、步驟

　　對于固體樣，如糖果必須預先粉碎，稱0.30～0.50g樣于稱樣瓶中

　　取50 ml甲醇 → 于反應器中，所加甲醇要能淹沒電極，用KF試劑滴定50 ml甲醇中痕量水 → 滴至指針與標定時相當并且保持1min不變時 → 打開加料口 → 將稱好的試樣立即加入 → 塞上皮塞 → 攪拌 → 用KF試劑滴至終點保持1min不變 → 記錄

　　計算：

　　水分=FV/W

　　F —— KF試劑的水當量(mg/ml)

　　V —— 滴定所消耗的卡爾費休試劑(ml)

　　W —— 樣品重量(g)

　　注：① 此法適用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;

　　② 樣品中有強還原性物料，包括維生素C的樣品不能測定;

　　③ 卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水，而且可測出結合水，即此法測得結果更客觀地反映出樣品中總水分含量。

　　④ 固體樣品細度以40目為宜，最好用粉碎機而不用研磨，防止水分損失。

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